高效色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂床罩

高效色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂

高效色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂有氯硅烷类、硅氨烷类、硅氧烷类和聚硅氧烷类等。一、氯硅烷类：有三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。二、硅氨烷类：有六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。1、六甲基二硅氨烷：六甲基二硅氨烷是空间障碍较小的硅烷化试剂，它在玻璃表面形成非极性的甲基硅氧烷基团，适用于涂渍聚二甲基硅氧烷类固定液。2、二苯基四甲基硅氨烷：二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基，适用于涂渍含苯基量不高的苯基甲基聚硅氧烷类固定液（如OV－61）。3、四苯基二甲基硅氨烷：四苯基二甲基硅氨烷适用于涂渍苯基含量小于50%的苯基甲基聚硅氧烷类固定液（如从OV－61至OV－17）。三、硅氧烷类：有八甲基环四硅氧烷、三苯基三甲基环三硅氧烷、八苯基三甲基环四硅氧烷和二氰丙基六甲基环四硅氧烷等。1、八甲基环四硅氧烷：八甲基环四硅氧烷是使用较多的硅烷化试剂。将八甲基环四硅氧烷（20%）制备在正戊烷中，以动态法涂渍，移动速度为2cm/s，封口并用铝箔把毛细管柱包住，在400℃下保持4h后用正戊烷冲洗。用八甲基环四硅氧烷处理过的毛细管柱适用于涂渍非极性固定液。2、三苯基三甲基环三硅氧烷：三苯基三甲基环三硅氧烷适用于涂渍中等极性固定液。以二氯甲烷作溶剂，用三苯基三甲基环三硅氧烷和二苯基四甲基硅氨烷等体积混合液处理的玻璃毛细管柱，涂渍OV－1701－OH可得到很好的去活效果。3、八苯基三甲基环四硅氧烷：八苯基三甲基环四硅氧烷适用于涂渍中等极性固定液。将八苯基三甲基环四硅氧烷制成二氯甲烷的饱和溶液，以2～4cm/s流速动态法涂渍在石英玻璃毛细管柱中，把柱两端接到真空系统上，抽空0.5h后封住，在400℃下加热16h，用三倍柱体积的二氯甲烷洗涤毛细管柱，然后采用静态法涂渍OV－17或Dixil400，效果十分令人满意。4、二氰丙基六甲基环四硅氧烷：二氰丙基六甲基环四硅氧烷是含氢基（如OV－225和Silar10C等）固定液的去活试剂。去活方法是把经沥取的毛细管柱以动态法涂渍20%的二氰丙基六甲基环四硅氧烷二氯甲烷溶液，用N2赶净溶剂后，在抽真空下将柱两端封住，以5℃/min升温至395℃保持1.5h。较后慢慢冷却至室温，把柱的一端放入二氯甲烷中后打开，这样有一部分二氯甲烷进入柱中并用此溶剂在N2流下洗涤柱子。四、聚甲基硅氧烷类：有聚甲基氢基硅氧烷、含苯基聚甲基硅氧烷和二氰丙基甲基氢基硅氧烷等。1、聚甲基氢基硅氧烷：聚甲基氢基硅氧烷俗称含氢硅油。硅烷化方法是将石英玻璃毛细管柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油，用N2吹5～10min后封住柱口，在恒温箱中加热至250～350℃，用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子，较后在280℃老化30min。含氢硅油更适用于石英玻璃毛细管柱的去活，在250～350℃较低的温度下进行去活反应克服了在高温下硅烷化石英玻璃柱外涂层聚酰亚胺被氧化的问题。用这种试剂处理的柱子只适用于涂渍非极性固定液。2、含苯基聚甲基硅氧烷：含苯基聚甲基硅氧烷的去活试剂有苄基二甲基硅烷、二苯基甲基硅烷、1，1，1－三苯基甲基硅烷和高分子量的含苯基聚甲基氢基硅氧烷。使用这四种去活试剂处理石英玻璃毛细管柱不仅可以去活，而且可以使柱表面具有适合于涂渍极性固定液的湿润性。使用这几种试剂的去活方法是将5%～10%的聚苯基甲基氢基硅氧烷甲苯溶液以动态法涂渍到毛细管柱中，用Ar吹柱子10h以除去溶剂，将柱两端封住。注意不要让空气进入柱中。较后在300℃下去活10h。3、二氰丙基甲基氢基硅氧烷：二氰丙基甲基氢基硅氧烷处理石英玻璃毛细管柱的基本步骤同上，不同的是去活在250℃下保持10h，即可得到满意的效果。

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